云母粉（白云母、絹云母）在化妝品中的應(yīng)用主要是其物理性能的利用，因此，要求制備晶體形態(tài)規(guī)則、晶面平整、徑厚比大、粒度分布窄、改性效果優(yōu)良的優(yōu)質(zhì)超細(xì)粉體，使其呈現(xiàn)較好的絲絹光澤。絹云母是細(xì)鱗片狀白云母，白云母與絹云母同屬白云母亞種，性能相似，均具有附著力強(qiáng)、富有彈性、光澤度合適、白度高的特點(diǎn)。絹云母某些功能更佳，如：天然粒徑均勻細(xì)小，質(zhì)地細(xì)膩，滑感強(qiáng)，絲絹光澤，徑厚比大，吸收屏蔽紫外線且極少或基本不含重金屬元素鉛、汞等，安全性高，能滿足高級(jí)美容化妝品的特殊需求，越來(lái)越受廣大消費(fèi)者的青睞。我國(guó)絹云母資源豐富，但是與發(fā)達(dá)國(guó)家比較，深加工的產(chǎn)品較少，超細(xì)磨礦、分級(jí)和改性等工作多停留在研究階段，其廣闊的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值均難以體現(xiàn)。本文通過(guò)分析化妝品級(jí)云母粉的粒度分布、形貌特征和潤(rùn)濕性，將指標(biāo)量化，探討不同品牌化妝品級(jí)云母粉的差異。
1 試驗(yàn)
1.1原料
主要原料為國(guó)內(nèi)市銷6種化妝品級(jí)云母粉：進(jìn)口絹云母粉Ⅰ、進(jìn)口絹云母粉Ⅱ、進(jìn)口絹云母粉Ⅲ、進(jìn)口白云母粉、國(guó)產(chǎn)絹云母Ⅳ、國(guó)產(chǎn)絹云母Ⅴ，分別編號(hào)1#-6#。
1.2儀器
主要儀器包括：DMLP型透-反兩用偏光顯微鏡，德國(guó)徠卡公司；JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡，日本電子株式會(huì)社；IS-10型傅里葉變換紅外光譜儀，美國(guó)Nicolet公司，將溴化鉀和云母粉按質(zhì)量比為100:1混合壓片后測(cè)量，波長(zhǎng)范圍為4000～400cm-1，樣品掃描次數(shù)為32，背景掃描次數(shù)為32，分辨率為4.00cm-1，采樣增益為1.0dB，動(dòng)鏡速度為0.4747cm/s，光闌直徑為80.00mm。
2 結(jié)果與討論
2.1 6種粉體的粒度和形貌特征
2.1.1 粒度特征
粒度是評(píng)價(jià)云母粉性能的首要指標(biāo)。如果云母顆粒大小不均，小云母片極易粘附在大片上造成疊片較多，光的散射增強(qiáng)，光澤下降，并導(dǎo)致云母表面光潔度、平整性不理想，用于化妝品時(shí)會(huì)產(chǎn)生大顆粒光澤度強(qiáng)，小顆粒光澤度弱的不均勻光學(xué)效果，影響其光澤性能；此外，比表面積存在較大差異，不能使表面活性劑均勻包覆。為了直觀反映粉體的真實(shí)顆粒大小和分布，在光學(xué)顯微鏡統(tǒng)計(jì)顆粒Martin徑，6種粉體的粒度分布如圖1所示，粒度特征參數(shù)如表1所示。由表1、圖1可知：1#云母粉粒徑小于3μm的顆粒占近90%，且85%的顆粒粒徑分布在1～3μm；2#云母粉粒徑小于4μm的顆粒占90%，且80%顆粒粒徑分布在1～4μm的顆粒占近90%，且75%的顆粒粒徑分布在2～7μm；4#云母粉明顯分為粒徑為0～2、6～8μm這2個(gè)群；5#云母粉中90%的顆粒分布在粒徑小于6μm范圍內(nèi)；6#云母粉粒度小，近98%的顆粒粒徑小于3μm?？傊?，1#、2#、6#云母粉顆粒細(xì)小、均勻，3#、5#云母粉的粒徑明顯大于1#、2#云母粉的，粒徑分布寬，分級(jí)效果不佳；4#云母粉明顯分為粗、細(xì)2個(gè)群，分級(jí)效果差；單從分級(jí)效果看，6#云母粉可與1#、2#云母粉媲美，5#、3#云母粉相當(dāng)，4#云母粉分級(jí)效果差。
2.1.2 形貌特征
徑厚比大是云母作為功能材料的重要特性，反映了云母的附著性和遮蓋力，在徑厚比足夠大的情況下，應(yīng)盡可能保證云母微細(xì)薄片無(wú)較大損傷，表面光潔，具備這2個(gè)條件云母表面光澤好。圖2為化妝品級(jí)改性云母粉的掃描電鏡圖像。由圖可知，1#、2#云母粉的徑厚比大，平整性好，作為粉質(zhì)原料涂抹于皮膚表面有高度的定向性，并且云母粉優(yōu)良的透明白度，可均勻鋪展于皮膚形成化妝性薄膜，這2項(xiàng)優(yōu)勢(shì)是3#-6#云母粉所不能及的；云母基片的徑厚比越大，表面越光潔，云母薄片單位比表面積上改性劑比率越高且分布均勻，光澤越好，這可以從改性劑的附著狀況看出，1#、2#云母粉的云母晶面密集附著微細(xì)改性劑顆粒，4#-6#云母粉的改性劑顆粒較大，離散分布于云母晶面。
根據(jù)圖2,6種云母粉的粒徑分布和形貌特征如表1所示。由表中數(shù)據(jù)可知：1#、2#云母粉片厚均為0.05～0.005μm，遠(yuǎn)小于3#～6#云母粉的，是厚度為納米尺度的單元層集合片體，每個(gè)片體中還含有50～100層未剝離的層片，因此每個(gè)單片絹云母能提供一定程度堅(jiān)韌性好垂直于基本片面的抗破裂性的微型層壓板，具有云母結(jié)構(gòu)單元的優(yōu)良性質(zhì)；1#、2#云母粉鱗片狀明顯，加入化妝品后易分散，可提高化妝品的懸浮力，減少分層沉淀，改善儲(chǔ)藏穩(wěn)定性。
2.2 潤(rùn)濕性特征
2.2.1紅外光譜分析
圖3為化妝品級(jí)云母粉的紅外光譜圖。由圖可知，根據(jù)2965、2850、cm-1處振動(dòng)峰的強(qiáng)弱可得云母粉的有機(jī)處理效果有好到差發(fā)的順序依次是4#、1#、3#、2#、5#、6#。1#-4#云母粉在2965、2850cm-1處出現(xiàn)較強(qiáng)吸收峰，分別為甲基反對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，不同粉體的2個(gè)振動(dòng)峰強(qiáng)弱不同，可能是由改性劑種類不同造成的，4#云母粉在2850cm-1處的振動(dòng)峰寬而強(qiáng)，因此改性劑包裹效果好；5#云母粉出現(xiàn)微弱的吸收峰，改性效果不理想；6#云母粉未出現(xiàn)吸收峰。800cm-1處為硅氧烷鍵對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，1#-4#云母粉在800cm-1處的振動(dòng)峰均出現(xiàn)偏移，峰強(qiáng)度也有一定的變化，3#云母粉在800cm-1處分裂為2個(gè)峰，原因可能是改性劑影響了硅氧鍵的振動(dòng)模式。5#、6#云母粉未發(fā)現(xiàn)振動(dòng)峰偏移。
2.2.2 活化指標(biāo)
為了反映粉體表面活化程度即有機(jī)處理效果好壞程度，測(cè)試粉體的活化指數(shù)，方法如下：取云母粉2g，加入裝有50ml蒸餾水的分液漏斗中，劇烈搖晃，使云母粉充分潤(rùn)濕，靜置24h，充分分層后，將漏斗底部沉降的樣品烘干，稱重。原樣品的質(zhì)量減去沉降樣品的質(zhì)量即得活化樣品的質(zhì)量，按公式(1)計(jì)算活化指數(shù)，結(jié)果如表2所示。由表可知，5#、6#云母粉的表面改性效果較差，6#云母粉親水。結(jié)合云母粉的形貌特征，5#、6#云母粉活化指數(shù)較低的原因可能是表面活化劑未完全均勻包覆顆粒，使云母晶體親水點(diǎn)過(guò)多而親水。測(cè)試結(jié)果與IR分析結(jié)果一致。
(1)
式中：H為活化指數(shù)，%；m1為漂浮樣品的質(zhì)量，g；m為樣品總質(zhì)量，g。
表2 化妝品級(jí)云母粉的活化指數(shù)測(cè)量結(jié)果
Tab.2 Activation index measurement of cosmetic mica powders
總之，6種樣品中3#—6#云母粉的粒度分布、形貌特征和改性效果均慈峪1#、2#云母粉的。一般認(rèn)為，晶體形態(tài)及表面平整度與原料、超細(xì)粉碎設(shè)備、云母的剝片機(jī)粉碎技術(shù)等有關(guān)，改性效果與改性劑的種類和藥劑制度有關(guān)。
3 結(jié)論
1）1#、2#云母粉的粒徑分布窄，徑厚比大，表面光滑，晶體形態(tài)良好，改性效果良好；3#、4#云母粉的改性效果優(yōu)異；5#云母粉粒徑分布寬，6#云母粉粒徑分布窄，國(guó)產(chǎn)絹云母粉的表面改性效果差，徑厚比小，表面階梯狀明顯。
2）由于原料、企業(yè)加工工藝、表面改性工藝等的不同，6種化妝品級(jí)云母粉的粒度、形貌等存在差異，因此勢(shì)必影響產(chǎn)品的價(jià)格和用途?；瘖y品級(jí)云母類粉體的加工是一個(gè)系統(tǒng)工程，要求企業(yè)既要有優(yōu)質(zhì)的原料，又要有適合該原料的先進(jìn)的加工工藝和改性工藝。
來(lái)源參考豆丁網(wǎng)及中國(guó)粉體網(wǎng)
